САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Широко изучается определение никотина и котинина в моче. В работе Рейн- олдса и Албази [294] определяемые соединения экстрагировали из мочи и пол­ностью разделили при 40°С на цианопропильной колонке (Я = 260 нм). Полное элюирование с использованием подвижной фазы ИПС/вода (50 мМ буферный раствор фосфата натрия при рН 2 с 0,1 М додецилсульфатом натрия [ДСН]) в объемном отношении 3:97 заняло меньше 15 мин. Графические зависимости № от процентного содержания ИПС демонстрируют уменьшение удерживания при содержании ИПС от 0 до5% и последующее увеличение удерживания, начиная с 8%-ного содержания ИПС. Авторы приписывают это увеличение к' распаду ми­целл ДСН. С изменением содержания ИПС механизм разделения, по-видимому, меняется от основанного на мицеллообразовании до основанного на образова­нии промежуточных ионных пар. Концентрации стандартных образцов сравне­ния для никотина и котинина покрывали диапазон от 0,2 до 3 млн^-1.

Метаболизм никотина изучали хроматографически посредством монито­ринга 12 его метаболитов (например, никотин-Ы-оксида, 3-пиридилуксусной кислоты, у-[3-пиридил]-у-оксо-Ы-метилбутрамида, иона изометилникотиния, деметилкотинина). Использовали цианопропильную колонку (Я = 254 нм) с необычным градиентным элюированием подвижной фазой вода/мета­нол/ацетатный буфер/ацетонитрил [295]. Объемные отношения в подвижной фазе были постоянными — 187,5:11:1:0,5, однако начальные условия включа­ли 0,1 М ацетатный буфер с рН 4,0, в то время как при конечных условиях его 0,5 М раствор имел рН 5,0 (уровень рН регулировался триэтиламином). И гра­диентное элюирование, и элюирование определяемых соединений заняли 35 мин. Пределы обнаружения менялись в диапазоне от 5 до 240 нг на введен­ное количество в зависимости от определяемого соединения. Разрешить пол­ностью все соединения не удалось.

Метаболиты специфических нитрозаминов табака в моче и клетках печени (на­пример, 4-[метилнитрозамино]-1-[3-пиридил]-1-бутанон и бутанол, 4-гидрокси- и 4-оксо-4-[3-пирвдил]масляная кислота, 4-[метилнитрозамино]-1 -(N1 -окси-3-пири- дил)-1-бутанон и -бутанол) успешно разделили на колонке С^ (Я = 254 нм) 75-ми­нутным градиентным элюированием подвижной фазой метанол/вода (20 мМ фосфатный буфер с рН 7) в объемном отношении 0:100—>30:70 [296]. Полное элюирование заняло 70 мин, формы пиков были отличными. Применили также МС детектирование с электрораспылением при практически идентичных усло­виях: буферный раствор фосфата натрия заменили 10 мМ буферным раствором ацетата аммония при рН 6,7.