САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

колонке С ig (А. = 270 нм) градиентным элюированием подвижной фазой эта­нол/вода (0,02%-ная уксусная кислота до pH 5,6 с концентрированным аммиа­ком) в объемном отношении 40:60—>50:50 или подвижной фазой метанол/вода (0,02%-ная уксусная кислота до pH 6,0 с концентрированным аммиаком) в объ­емном отношении 58:42—>71:19. Для обоих градиентов начальные условия удер­живались 1 мин, конечные условия при 7 мин удерживались 17 мин. В случае каждого соединения легко детектировали аликвоты 50 нг. Оба метода практиче­ски не отличались друг от друга. Формы пиков были отличными, полное элюи­рование заняло 25 мин [289].

Три гидроксиэйкозатетраеновые кислоты (15-НЕТЕ, 12-НЕТЕ и 5-НЕТЕ) экстрагировали из внутриматочных тканей и разделили за 15 мин при 40°С на колонке Cig (А.⁼ 235 нм) элюированием подвижной фазой метанол/вода/ТФК в объемном отношении 75:25:0,01. Легко детектировали пробы по 60 нг [290].

Семь простагландинов (б-кето-PGFia, ТХВ₂, PGF_2a, PGF_!a, PGE₂, PGD₂ и 13,14-дигидро-15-дегидро-РОЕ₂) определяли в виде их 9-антрилдиазометано- вых производных на колонке Ci₈ (детектор по лазерно-индуцированной флуо­ресценции). Полного элюирования подвижной фазой метанол/ацетонитрил/вода в объемном отношении 60:20:20 достигали за 15 мин. Разрешение и формы пи­ков были хорошими [291]. Пределы обнаружения составили 0,5 пг на введенное количество. Подобным образом полностью разделили PGA₂-, PGB₂- и PGE₂-до­черние соединения на колонке Cig (А. = 228 нм) элюированием подвижной фазой метанол/вода (1 г перхлората тетрабутиламмония на 650 мл) в объемном отно­шении 36:29 [292]. Использовали стандартные образцы сравнения, содержащие 50—500 нг каждого соединения. Полное элюирование заняло 12 мин, формы пи­ков были отличными. Затем эту методику применили к лекарственным препара­там, включая порошки, таблетки и суппозитории.

4.5.2. Основания (амины)

10 алкалоидов табака (например, (/?,5)-анатабин, (5)-(-)-котинин, -никотирин, -никотин, -анабазин, (\Я,\Б)-анти- и смн-никотин-Ы-оксид) разделили меньше чем за 20 мин на Р-цикло декстриновой колонке элюированием подвижной фазой метанол/вода (1%-ный раствор ацетата триэтиламмония с рН 5,5) в объемном от­ношении 5:95 [293]. Пики были несколько уширены, но полного разрешения до­стичь удалось. Использовали пробы по 5-10 мкл 0,1-0,5%-ного раствора алкалои­дов. Разделение также осуществили с прямым замещением метанольной фракции ацетонитрилом. В этом случае буфер добавляли до рН 7,1, и даже при лучших приведенных результатах не удалось разделить пары анабазин/анатабин и син/анти-никотин-Ы-оксид.