САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

подвижной фазой метанол/вода в объемном отношении 30:70—>90:10 [274]. Пики имели отличную форму. Авторы оптимизировали разделение, применив триангуляционный метод, описанный в гл. 2. В качестве вершин треугольника использовали смеси метанол/вода, ацетонитрил/вода и ТГФ/вода. Наилучшие результаты получили для четырехкомпонентного растворителя. Те же авторы оптимизировали дериватизацию и разделение вышеперечисленных кислот, ацетона и метилмалоновой кислоты. Наилучшие результаты получили на ко­лонке Cig (А, = 254 нм) при 20-минутном градиентном элюировании подвижной фазой метанол/вода в объемном отношении 40:60—>75:25. Изучили также дру­гие дериватизирующие соединения — 4'-фенилфенацилбромид и 4'-бромфе- нацилбромид.

Двадцать пять нафтацильных производных жирных кислот (от С7 20 до С22.в) разделили на колонке Qg (А, = 246 нм) при 30 °С 45-минутным градиентным элю­ированием подвижной фазой метанол/ацетонитр ил/во да в объемном отношении 80:10:10—>86:10:4 (при 30 мин) ->90:10:0 (при 40 мин, выдерживали 5 мин) [276]. Пики имели отличную форму, и разрешение было исключительно хоро­шим в ходе всего анализа. Например, С14 0/С16.1, Ci6_:o/Ci_8:i и Ci8:3/Ci4 o/C22:6/Ci6:i были хорошо разрешены. Получены линейный диапазон от 2 пмоль до 10 нмоль и пределы обнаружения 0,1 нг на введенное количество.

Четыре аннатосоединения (природные красители), а- и Р-биксин и а- и Р-норбиксин (см. с. 150), экстрагировали из повседневных продуктов с высоким содержанием жиров и разделили на колонке Ci₈ (А, = 500 нм). При использовании 100% метанола в качестве подвижной фазы пики не были разрешены и имели си­льно вытянутый передний фронт [277]. Однако применение смеси метанол/вода (2% уксусной кислоты) в объемном отношении 90:10 обеспечило отличное раз­решение и хорошую форму пиков. Уксусная кислота, очевидно, полностью про- тонировала определяемые соединения, что и позволило получить симметрич­ные пики. Анализ занял меньше 10 мин. Для всех соединений получили пределы обнаружения 5 нг/г, линейный диапазон вплоть до 450 мкг/г.

Миколевые кислоты, диагностические маркеры для группы туберкулезных микобактерий (см. с. 150), исследовали в виде и-бромфенацилбромидных (БФБ) и 4-метил-6,7-диметоксикумариновых (МДК) производных; кроме того, изучи­ли две флуоресцентные метки. 20-минутным градиентным элюированием на ко­лонке С is (А, = 254 нм) подвижной фазой метанол/ИПС в объемном отношении 60:40—>6:94 получили воспроизводимые и характеристические профили элюи­рования индивидуальных бактерий [278]. В обзоре [279] детально описано испо­льзование целого ряда других потенциальных дериватизирующих реагентов для карбоновых кислот, в частности для жирных кислот [279].