Понятно, что для каждого из приведенных примеров изменение концентрации раствора приведет к примерно пропорциональному изменению оптической плотности, и это необходимо учитывать, прежде чем использовать модификатор.
1.4. Нормально-фазовые растворители
Мы обсудим детально четыре часто используемых нормально-фазовых (НФ) растворителя: гексан, дихлорметан, изопропанол и этилацетат. Гексан является одним из наиболее часто используемых НФ растворителей. Как и в случае ацетонитрила, низкое значение длины волны УФ границы прозрачности, равное 195 нм, и низкая фоновая оптическая плотность в области > 210 нм делают гексан превосходным растворителем для большинства соединений, определяемых в НФ варианте метода (см. рис. 1.2). (Отметим, что циклопентан, цикло- гексан и гептан имеют сходные УФ характеристики.) Кроме того, при обычных условиях гексан имеет прекрасную химическую устойчивость в течение длительного времени. Из-за ограниченной растворимости гексана и близких углеводородов в воде и ацетонитриле их редко используют в обращенно-фазовом разделении.
Неполярный характер гексана и алканов серьезно ограничивает их способность растворять полярные соединения. Поскольку материал НФ носителя обычно имеет полярную поверхность (такую, как кремнезем), для элюирования растворенных веществ необходимо добавление к подвижным фазам полярных компонентов. Следовательно, часто требуется включать в подвижную фазу небольшие количества (обычно <к 5 об. %) более полярного компонента, например, дихлорметана или этилацетата, для содействия процессу элюирования. Следует отметить, что, вследствие низкой концентрации полярных добавок, необходимых для получения сильного эффекта в НФ работах, термин МПФ обычно не используют.
УФ граница прозрачности дихлорметана имеет величину 233 нм, поэтому его применение эффективно для соединений с А,макс хромофоров > 250 нм. Однако, поскольку его используют в НФ разделении в столь малых концентрациях, его оптическая плотность редко создает проблемы. Дихлорметан (и хлороформ) неустойчив и разлагается по свободнорадикальному механизму. В качестве консервантов для хлоралканов обычно используют амилен и циклогексен. Дихлорметан часто применяется в качестве второстепенного компонента подвижной фазы при НФ разделении, но его лишь ограниченно используют в ОФ варианте из-за низкой растворимости в воде. Растворимость в алканах и способность хорошо растворять пробу делают дихлорметан часто применяемым компонентом НФ подвижной фазы.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|